多指标综合加权评分法优选丹参渗漉提取工艺研究(3)
3 讨论
3.1 优选色谱条件 选取同时测定二氢丹参酮I，隐丹参酮，丹参酮I，丹参酮ⅡA4种丹参脂溶性成分的色谱条件，主要考察流动相：乙腈-0.02%磷酸溶液，乙腈-0.026%磷酸溶液，乙腈-0.03%磷酸溶液；梯度洗脱时间(0-20min，20%A→60%A，20-50min，60%A→80%A)，(0-20min，20%A→60%A，20-80min，60%A→80%A)，(0-20min，20%A→60%A，20-120min，60%A→80%A)，(0-20min，20%A→60%A，20-120min，60%A→75%A)；以及流速：0.8，0.9，1.0 mL/min。結果流动相A为乙腈-B为0.03%磷酸溶液，梯度洗脱(0-20min，20%A→60%A，20-120min，60%A→75%A)，流速1.0 mL/min所得的色谱图隐丹参酮，丹参酮I的分离效果最佳。
3.2 优选提取因素 根据相关文献报道[6-8]，丹参渗漉工艺大多以丹参酮ⅡA为指标进行工艺优化，优选出的乙醇浓度有90%，95%，与课题组进行乙醇浓度因素筛选的实验结果相符，乙醇浓度越高，脂溶性成分丹参酮类越多，根据实际生产需要，我们把乙醇浓度定为95%。以二氢丹参酮I，隐丹参酮，丹参酮I，丹参酮ⅡA4种丹参脂溶性成分的量及干浸膏收率为指标优选工艺，4倍乙醇用量有别于以往文献报道乙醇用量(10倍，12倍，16倍)，可为提取丹参脂溶性成分节约成本。
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3.3 样品处理 有效成分的测定收集渗漉液用相应溶剂定容后直接进样，避免了挥干乙醇后再加甲醇溶解定容其间的系统误差或温度对丹参酮类有效成分的破坏，增加了测定的准确性。
3.4 结论 课题组通过单因素试验及正交试验优化设计相结合，逐级优化提取条件，提出丹参渗漉的最佳工艺为丹参粗粉(过3号筛)加入4倍量，乙醇浓度95%，浸泡48h，渗漉速度为每分钟1 mL·min-1，可作为提取丹参脂溶性成分提供参考。
参考文献：
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2015：76.
[2]张建永；王岚；梁日欣，等.基于网络药理学分析丹参山楂组分配伍抗动脉粥样硬化的作用机制研究[J].中国中药杂志，2016，41(23)：4408-4415.
, 百拇医药
[3]李春霞，余洁，陆远富，等.丹参酮类心脑血管保护作用与机制的研究进展[J].中国新药与临床杂志，2016，35(8)：542-546.
[4]王怡，高秀梅，邢永发，等.丹参酚酸B、丹参酮治疗心血管疾病的药理学研究进展[J].上海中医药杂志，2010，44(7)：82-87.
[5]韩晓珂，刘汉清，张 明，等.渗漉法和回流法提取丹参药渣中脂溶性成分的比较研究[J].现代中药研究与实践，2009，23(1)：61-63.
[6]李 威，杜文彬，张勇钢.正交设计优化丹参渗漉工艺[J].辽宁中医药大学学报，2007，9(5)：164-165.
[7]刘少文.梯度渗漉法提取丹参有效成分的工艺[J].中国医药指南，2012，10(10)：36-37.
, http://www.100md.com [8]凃乾，邢燕玲，陈科力，等.丹参醇提工艺研究及对丹参中水溶性成分的影响[J].时珍国医国药，2015，26(3)：623-625.
[9]程沛，韩东岐，胡伟慧，等.高效液相色谱法同时测定丹参中10种水溶性和4 种脂溶性成分的含量[J].药物分析杂志，2015，35(6)：991-996.
[10]尉广飞，李翠，刘谦，等.丹参根部直径与其活性成分含有量间的相关性研究[J].中成药，2015，37(8)：1780-1784.
[11]蒲清荣，黄锐，赵剑，等.多指标综合评分法优选丹参饮口服液助悬工艺[J].中国医院药学杂志，2013，33(12)：14-18.
[12]王雪，焦连庆，于敏，等.多指标综合加权评分法优选五味子与丹参混合醇提工艺研究[J].中草药，2015，46(7)：998-1001.
[13]袁 佳，李页瑞，陈 勇，等.多指标正交设计优选丹参水提液醇沉工艺[J].中国医药工业杂志社，2010，41(11)：826-829., 百拇医药(黄锐 蒲清荣 任桂林 赵剑 杨思进 白雪)
3.1 优选色谱条件 选取同时测定二氢丹参酮I，隐丹参酮，丹参酮I，丹参酮ⅡA4种丹参脂溶性成分的色谱条件，主要考察流动相：乙腈-0.02%磷酸溶液，乙腈-0.026%磷酸溶液，乙腈-0.03%磷酸溶液；梯度洗脱时间(0-20min，20%A→60%A，20-50min，60%A→80%A)，(0-20min，20%A→60%A，20-80min，60%A→80%A)，(0-20min，20%A→60%A，20-120min，60%A→80%A)，(0-20min，20%A→60%A，20-120min，60%A→75%A)；以及流速：0.8，0.9，1.0 mL/min。結果流动相A为乙腈-B为0.03%磷酸溶液，梯度洗脱(0-20min，20%A→60%A，20-120min，60%A→75%A)，流速1.0 mL/min所得的色谱图隐丹参酮，丹参酮I的分离效果最佳。
3.2 优选提取因素 根据相关文献报道[6-8]，丹参渗漉工艺大多以丹参酮ⅡA为指标进行工艺优化，优选出的乙醇浓度有90%，95%，与课题组进行乙醇浓度因素筛选的实验结果相符，乙醇浓度越高，脂溶性成分丹参酮类越多，根据实际生产需要，我们把乙醇浓度定为95%。以二氢丹参酮I，隐丹参酮，丹参酮I，丹参酮ⅡA4种丹参脂溶性成分的量及干浸膏收率为指标优选工艺，4倍乙醇用量有别于以往文献报道乙醇用量(10倍，12倍，16倍)，可为提取丹参脂溶性成分节约成本。
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3.3 样品处理 有效成分的测定收集渗漉液用相应溶剂定容后直接进样，避免了挥干乙醇后再加甲醇溶解定容其间的系统误差或温度对丹参酮类有效成分的破坏，增加了测定的准确性。
3.4 结论 课题组通过单因素试验及正交试验优化设计相结合，逐级优化提取条件，提出丹参渗漉的最佳工艺为丹参粗粉(过3号筛)加入4倍量，乙醇浓度95%，浸泡48h，渗漉速度为每分钟1 mL·min-1，可作为提取丹参脂溶性成分提供参考。
参考文献：
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[11]蒲清荣，黄锐，赵剑，等.多指标综合评分法优选丹参饮口服液助悬工艺[J].中国医院药学杂志，2013，33(12)：14-18.
[12]王雪，焦连庆，于敏，等.多指标综合加权评分法优选五味子与丹参混合醇提工艺研究[J].中草药，2015，46(7)：998-1001.
[13]袁 佳，李页瑞，陈 勇，等.多指标正交设计优选丹参水提液醇沉工艺[J].中国医药工业杂志社，2010，41(11)：826-829., 百拇医药(黄锐 蒲清荣 任桂林 赵剑 杨思进 白雪)
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